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1,4-二硫代苏糖醇(DTT)|CAS:3483-12-3|制备方法介绍


 

二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子有机还原剂,被广泛应用于细胞生物学、生物化学和生物医学应用领域。本文将介绍制备二硫代苏糖醇的方法,具体步骤如下:

 

1)在第一溶剂(不限于二氯甲烷)中,加入1,4-二磺酸-2-丁烯,控制反应温度在30℃-35℃,分批加入氧化剂,3h内加完,控制反应温度不高于40℃,搅拌16h,得到第一中间体,1,4-二磺酸-2-丁烯与氧化剂的摩尔比为1:8-13,氧化剂为但不限于钨酸/双氧水、过氧化苯甲酸中的一种,其反应式为:




2)将步骤(1)中所得的第一中间体在碱液中水解,第一中间体与碱液的摩尔比为0.1-0.2:1.5-3,搅拌混合,静置分液,分为第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的碱液,搅拌分液,分为第二水相和第二油相,合并第一水相和第二水相,得到总水相;将得到的总水相加热至60℃-70 ℃,反应6h,降温;然后加入活性炭,脱除水分,搅拌,过滤,再加入硫酸,调节pH值至4.0,搅拌过滤,接着继续加入硫酸,调节pH值至1.0,再过滤,得到第一固体,该第一固体的颜色为白色;将该第一固体加入水中,加热至80℃,搅拌1h,然后冷却至5℃,析出晶体,过滤,烘干,得到第二中间体,颜色为白色;其反应式为:


 


3)将第二中间体加入第二溶剂(第二溶剂为但不限于四氢呋喃)中,控制反应温度为0℃,分批加入还原剂,还原剂为但不限于氢化锂铝、硼氢化钠,第二中间体与还原剂的摩尔比为1:6-8,还原剂加完后,继续在0℃的温度下搅拌2h,然后升温至25℃,搅拌16h,用稀盐酸溶液淬灭反应;再加入水/乙酸乙酯进行萃取,脱除溶剂,得到第一有机层和第一无机层;然后再用乙酸乙酯对第一无机层进行萃取,脱除溶剂,得到第二有机层和第二无机层,将第一有机层和第二有机层合并,得到总有机层;将得到的总有机层进行减压蒸馏,得到1,4-二硫代苏糖醇。


 


该制备方法的过程简洁,收率较高,收率77%以上。


素材来源于网络。

想了解更多生化试剂知识,敬请关注“湖南韵邦生物医药有限公司”官方网站:http://www.hunanyunbang.com/

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1,4-二硫代苏糖醇(DTT)|CAS:3483-12-3|制备方法介绍

作者:湖南韵邦生物医药有限公司 浏览: 发表时间:2021-09-07 09:59:26


 

二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子有机还原剂,被广泛应用于细胞生物学、生物化学和生物医学应用领域。本文将介绍制备二硫代苏糖醇的方法,具体步骤如下:

 

1)在第一溶剂(不限于二氯甲烷)中,加入1,4-二磺酸-2-丁烯,控制反应温度在30℃-35℃,分批加入氧化剂,3h内加完,控制反应温度不高于40℃,搅拌16h,得到第一中间体,1,4-二磺酸-2-丁烯与氧化剂的摩尔比为1:8-13,氧化剂为但不限于钨酸/双氧水、过氧化苯甲酸中的一种,其反应式为:




2)将步骤(1)中所得的第一中间体在碱液中水解,第一中间体与碱液的摩尔比为0.1-0.2:1.5-3,搅拌混合,静置分液,分为第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的碱液,搅拌分液,分为第二水相和第二油相,合并第一水相和第二水相,得到总水相;将得到的总水相加热至60℃-70 ℃,反应6h,降温;然后加入活性炭,脱除水分,搅拌,过滤,再加入硫酸,调节pH值至4.0,搅拌过滤,接着继续加入硫酸,调节pH值至1.0,再过滤,得到第一固体,该第一固体的颜色为白色;将该第一固体加入水中,加热至80℃,搅拌1h,然后冷却至5℃,析出晶体,过滤,烘干,得到第二中间体,颜色为白色;其反应式为:


 


3)将第二中间体加入第二溶剂(第二溶剂为但不限于四氢呋喃)中,控制反应温度为0℃,分批加入还原剂,还原剂为但不限于氢化锂铝、硼氢化钠,第二中间体与还原剂的摩尔比为1:6-8,还原剂加完后,继续在0℃的温度下搅拌2h,然后升温至25℃,搅拌16h,用稀盐酸溶液淬灭反应;再加入水/乙酸乙酯进行萃取,脱除溶剂,得到第一有机层和第一无机层;然后再用乙酸乙酯对第一无机层进行萃取,脱除溶剂,得到第二有机层和第二无机层,将第一有机层和第二有机层合并,得到总有机层;将得到的总有机层进行减压蒸馏,得到1,4-二硫代苏糖醇。


 


该制备方法的过程简洁,收率较高,收率77%以上。


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作者:湖南韵邦生物医药有限公司 浏览: 发表时间:2021-09-07 09:59:26


 

二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子有机还原剂,被广泛应用于细胞生物学、生物化学和生物医学应用领域。本文将介绍制备二硫代苏糖醇的方法,具体步骤如下:

 

1)在第一溶剂(不限于二氯甲烷)中,加入1,4-二磺酸-2-丁烯,控制反应温度在30℃-35℃,分批加入氧化剂,3h内加完,控制反应温度不高于40℃,搅拌16h,得到第一中间体,1,4-二磺酸-2-丁烯与氧化剂的摩尔比为1:8-13,氧化剂为但不限于钨酸/双氧水、过氧化苯甲酸中的一种,其反应式为:




2)将步骤(1)中所得的第一中间体在碱液中水解,第一中间体与碱液的摩尔比为0.1-0.2:1.5-3,搅拌混合,静置分液,分为第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的碱液,搅拌分液,分为第二水相和第二油相,合并第一水相和第二水相,得到总水相;将得到的总水相加热至60℃-70 ℃,反应6h,降温;然后加入活性炭,脱除水分,搅拌,过滤,再加入硫酸,调节pH值至4.0,搅拌过滤,接着继续加入硫酸,调节pH值至1.0,再过滤,得到第一固体,该第一固体的颜色为白色;将该第一固体加入水中,加热至80℃,搅拌1h,然后冷却至5℃,析出晶体,过滤,烘干,得到第二中间体,颜色为白色;其反应式为:


 


3)将第二中间体加入第二溶剂(第二溶剂为但不限于四氢呋喃)中,控制反应温度为0℃,分批加入还原剂,还原剂为但不限于氢化锂铝、硼氢化钠,第二中间体与还原剂的摩尔比为1:6-8,还原剂加完后,继续在0℃的温度下搅拌2h,然后升温至25℃,搅拌16h,用稀盐酸溶液淬灭反应;再加入水/乙酸乙酯进行萃取,脱除溶剂,得到第一有机层和第一无机层;然后再用乙酸乙酯对第一无机层进行萃取,脱除溶剂,得到第二有机层和第二无机层,将第一有机层和第二有机层合并,得到总有机层;将得到的总有机层进行减压蒸馏,得到1,4-二硫代苏糖醇。


 


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2)将步骤(1)中所得的第一中间体在碱液中水解,第一中间体与碱液的摩尔比为0.1-0.2:1.5-3,搅拌混合,静置分液,分为第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的碱液,搅拌分液,分为第二水相和第二油相,合并第一水相和第二水相,得到总水相;将得到的总水相加热至60℃-70 ℃,反应6h,降温;然后加入活性炭,脱除水分,搅拌,过滤,再加入硫酸,调节pH值至4.0,搅拌过滤,接着继续加入硫酸,调节pH值至1.0,再过滤,得到第一固体,该第一固体的颜色为白色;将该第一固体加入水中,加热至80℃,搅拌1h,然后冷却至5℃,析出晶体,过滤,烘干,得到第二中间体,颜色为白色;其反应式为:


 


3)将第二中间体加入第二溶剂(第二溶剂为但不限于四氢呋喃)中,控制反应温度为0℃,分批加入还原剂,还原剂为但不限于氢化锂铝、硼氢化钠,第二中间体与还原剂的摩尔比为1:6-8,还原剂加完后,继续在0℃的温度下搅拌2h,然后升温至25℃,搅拌16h,用稀盐酸溶液淬灭反应;再加入水/乙酸乙酯进行萃取,脱除溶剂,得到第一有机层和第一无机层;然后再用乙酸乙酯对第一无机层进行萃取,脱除溶剂,得到第二有机层和第二无机层,将第一有机层和第二有机层合并,得到总有机层;将得到的总有机层进行减压蒸馏,得到1,4-二硫代苏糖醇。


 


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2)将步骤(1)中所得的第一中间体在碱液中水解,第一中间体与碱液的摩尔比为0.1-0.2:1.5-3,搅拌混合,静置分液,分为第一水相和第一油相;然后再向第一油相滴加剩余的配方量的碱液,搅拌分液,分为第二水相和第二油相,合并第一水相和第二水相,得到总水相;将得到的总水相加热至60℃-70 ℃,反应6h,降温;然后加入活性炭,脱除水分,搅拌,过滤,再加入硫酸,调节pH值至4.0,搅拌过滤,接着继续加入硫酸,调节pH值至1.0,再过滤,得到第一固体,该第一固体的颜色为白色;将该第一固体加入水中,加热至80℃,搅拌1h,然后冷却至5℃,析出晶体,过滤,烘干,得到第二中间体,颜色为白色;其反应式为:


 


3)将第二中间体加入第二溶剂(第二溶剂为但不限于四氢呋喃)中,控制反应温度为0℃,分批加入还原剂,还原剂为但不限于氢化锂铝、硼氢化钠,第二中间体与还原剂的摩尔比为1:6-8,还原剂加完后,继续在0℃的温度下搅拌2h,然后升温至25℃,搅拌16h,用稀盐酸溶液淬灭反应;再加入水/乙酸乙酯进行萃取,脱除溶剂,得到第一有机层和第一无机层;然后再用乙酸乙酯对第一无机层进行萃取,脱除溶剂,得到第二有机层和第二无机层,将第一有机层和第二有机层合并,得到总有机层;将得到的总有机层进行减压蒸馏,得到1,4-二硫代苏糖醇。


 


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